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《石墨化碳點修飾的三維活性炭納米片—超級電容器電極材料》

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近日，廣東石油化工學院環境催化團隊的李澤勝副教授在國際權威期刊《Journal of Energy Storage》（影響因子8.907）以”Construction of heteroatom-doped and three-dimensional graphene materials for the applications in supercapacitors: A review”為題，發表研究型論文。廣東石油化工學院為論文第一完成單位，化學學院李澤勝副教授為論文的第一通信作者, 化工學院李泊林老師為第一作者。

論文鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S2352152X21011221

 

超級電容器是一種新型的儲能器件，具有功率大、壽命長等優點。本文提出了石墨化碳點(GCDs)修飾的三維活性炭納米片(3D ACNs)作為一種有前景的超級電容器電極材料。以Span 20有機分子前體為原料，在堿(KOH)的輔助下，采用一步熱解的方法制備了三維ACN /GCDs。采用XRD、SEM/TEM和BET技術研究了產物的晶體結構、形貌和孔隙結構。用CV和CDC技術研究了電極的電容性能。三維ACNs/GCDs產品具有良好的三維多孔結構和高比表面積，達1328 m² g⁻¹。三維ACNs/GCDs電極材料的電容性能令人滿意，在三電極測試系統中具有較高的比電容(1A g⁻¹時為202.9 F g⁻¹)和良好的速率性能(5A g⁻¹時為144.2 F g⁻¹)，在雙電極對稱超級電容器中具有較長的循環穩定性(2000或6000循環后電容保留率為93.2%或87.7%)。

 

圖1 合成示意圖

 

本研究采用廉價的“堿金屬氫氧化物(KOH)”作為激活劑(對KOH進行化學活化可以提高材料的比表面積)、三維結構模板(由KOH經高溫碳化產生的水溶性碳酸鹽(K₂CO₃)顆?？勺鳛槿S結構模板)和石墨化催化劑(KOH經部分空氣氧化產生的堿金屬氧化物(K₂O)可作為石墨化催化劑)前驅體，這從根本上簡化了三維碳納米片的合成步驟，并降低了材料成本。三維ACNs/GCDs的制備:10g Span 20溶于40ml無水乙醇中，再與5g KOH混合成均勻漿液，然后將漿液放入100ml帶蓋石墨反應坩堝中，埋入裝有石油焦粉(100目)的不銹鋼盒中，放入馬弗爐800℃熱處理1h。冷卻后，用去離子水超聲洗滌，過濾，重復三次，然后真空干燥，得到最終的三維ACNs/GCDs產品(溫度=800℃，跨20:KOH質量比=1:0.5)。所制備的產品是表面具有石墨化碳點(GCDs)的三維納米片網絡結構(3D ACNs/GCDs)。石墨化碳點的引入可以有效提高三維活性炭的導電性，提高電極的電化學性能。

 

圖2不同倍率下三維ACN /GCDs的SEM圖像。

 

最近的一項研究表明，堿金屬氧化物(如Li₂O)可以催化一些含碳大氣(如CO)轉化為石墨烯碳納米片。合成步驟如下:將Li₂O粉末放入管狀爐中，經CO氣體通過，550℃熱處理，洗滌后得到具有三維結構的蜂窩石墨烯產品。結果表明，熱處理過程中Li₂O與CO反應生成Li2CO3，具有良好的三維模板效應。同時，在Li2O的催化下形成了C(石墨烯)結構。具體反應過程如下:

Li₂O + 2CO → C (graphene) + Li₂CO₃           (1)

另一方面，常規碳材料的KOH活化反應如下。K2O是關鍵的中間產物(可作為石墨化催化劑)，CO是最終的氣體產物(碳氣化過程是孔隙形成的關鍵)(詳見圖6)[37,38]。

4KOH + C → K₂CO₃ + K₂O + 2H₂           (2)

K₂CO₃ + 2C → 2K + 3CO                     (3)

K₂O + 2C → 2K + CO                         (4)

綜上所述，我們推斷在“三維活性炭納米片”(即三維ACNs/GCDs產品)上產生“部分石墨化微晶結構”可能是由于K2O(類似于Li2O)的催化作用，將CO的氣體產物部分轉化為石墨化納米顆粒結構(即GCDs)，并將其加載到活性炭納米片上，可以大大提高活性炭材料的導電性和結構穩定性。生成GCDs結構的可能反應過程如下(詳見圖6):

K₂O + 2CO → C (GCDs) + K₂CO₃           (5)

 

本文提出了一種基于馬弗爐的簡易“埋地熱處理”技術，通過KOH一步熱解策略制備“三維活性炭納米片/石墨化碳點(3D ACNs/GCDs)”材料。KOH被用作激活劑(貢獻1328 m² g^-1的比表面積)、三維結構模板前驅體(生成K₂CO₃作為三維碳納米片的模板)和催化劑前驅體(生成K₂O作為石墨化碳點的催化劑)。三維ACNs/GCDs是一種很有前途的超級電容電極，在1 mol L^-1 KOH溶液中，電流密度為1 A g^-1時，在三電極體系和“紐扣型”超級電容下，其比電容分別為202.9 F g^-1和189.6 F g^-1。這種電極材料在實際電容環境中也表現出很高的穩定性，在2000 (或6000) 次循環后電容保留率高達93.2% (或87.7%)。這些結果普遍表明，在實際應用中，KOH輔助熱解是設計具有良好電容性能和耐用性的超級電容器電極材料的一種有吸引力的策略。

 

 

圖3 三維ACNs/GCDs電極在1mol L-1 KOH電解液中雙電極體系下的電容性能: (A) 50~ 1000mv s-1時的比電容模式CV曲線，(B) 1~ 5a g-1時的CDC曲線，(C) 1~ 5a g-1時的比電容，(D) Ragone圖，(E) EIS Nyquist圖，(F) 1a g-1時的循環穩定性。